分離性能很大程度上取決于色譜分離柱的分離效率
點(diǎn)擊次數(shù)：2632 更新時(shí)間：2019-01-28
色譜分離柱長(zhǎng)時(shí)間使用后，造成柱入口樹(shù)脂損失，使死體積增大，分離度降低；長(zhǎng)時(shí)間未使用的色譜分離柱樹(shù)脂床進(jìn)入空氣會(huì)使樹(shù)脂產(chǎn)生溝流，造成分離度降低，同時(shí)造成離子色譜峰分叉。這些現(xiàn)象均造成定量結(jié)果的誤差。因此，離子色譜峰形一旦有變化，就要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
在離子色譜分析中，某一時(shí)間段內(nèi)穩(wěn)定的保留時(shí)間是使用校準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量的前提，但是在實(shí)際分析過(guò)程中往往會(huì)發(fā)生系統(tǒng)漏液、有氣泡使泵流速不平穩(wěn)、系統(tǒng)壓力發(fā)生變化以及柱子被污染等情況。從而造成保留時(shí)間及峰面積和峰高的變化。
色譜分離柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的，分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此，色譜分離柱的保養(yǎng)異常重要。
1）分離柱的保養(yǎng)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、 有機(jī)物、 重金屬離子等。分離柱怕細(xì)菌、腐植酸、可溶性硅，所以使用的水必須是蒸餾水，切不可使用電滲析水。若短期不使用，應(yīng)隔5-6天開(kāi)機(jī)通水一次，維護(hù)分離柱的性能;若不使用時(shí)，按照廠(chǎng)家的說(shuō)明充液，并封閉保存。
2）分離柱的死體積
分離柱兩端的死體積會(huì)引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細(xì)珠(直徑小于100um)填充分離柱，以改善分離效率。
3）分離柱的再生
如果色譜分離柱的分離性能退化，可依據(jù)廠(chǎng)家的說(shuō)明再生分離柱。而對(duì)于填料為硅膠的分離柱，必須用pH2-7的溶液再生，否則，分離柱會(huì)受損。
