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王存進(jìn)

(青島普仁儀器有限公司，青島　266043）

摘要　建立了膜處理-離子色譜法測(cè)定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的方法。樣品以陽(yáng)離子交換膜外加酸溶解，經(jīng)H柱和0.22um濾膜過(guò)濾后，以離子交換分離、抑制電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定其中的硫酸鹽。硫酸鹽的檢出限、回收率和重現(xiàn)性（RSD%, n=5）分別為80mg/L;101.2～107.9%;1.86～2.90%。該法可應(yīng)用于堿式碳酸鋅行業(yè)的硫酸鹽檢測(cè)。

關(guān)鍵詞　硫酸鹽；膜處理；離子色譜法；堿式碳酸鋅

堿式碳酸鋅在是一種無(wú)臭無(wú)味的白色細(xì)微粉末，工業(yè)上可用于輕型收斂劑、皮膚保護(hù)劑、乳膠制品、人造絲的生產(chǎn)和催化劑脫硫^[1,2]，也是煅燒制備納米氧化鋅的原料^[3]。傳統(tǒng)的堿式碳酸鋅生產(chǎn)方式采用硫酸鋅和碳酸鈉或者碳酸氫銨、氨水等堿性試劑進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)^[4,5]，因此堿式碳酸鋅中可能殘留微量的硫酸鹽。為了控制堿式碳酸鋅的純度，有必要測(cè)定其中的微量硫酸鹽雜質(zhì)。

目前硫酸鹽的測(cè)定有鉻酸鋇-分光光度法、離子色譜法、硫酸鋇比濁法、硫酸鋇灼燒稱(chēng)量法^[6-9]等，HG/T 2523-2007采用硫酸鋇比濁法測(cè)定堿式碳酸鋅中硫酸鹽^[7]，存在靈敏度低、操作繁瑣、人為誤差大等不足之處。離子色譜法是快速、靈敏測(cè)定常見(jiàn)陰離子的良好方法，但因?yàn)閴A式碳酸鋅難溶于水，不適用于直接測(cè)定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽。使用鹽酸、硝酸等強(qiáng)酸雖然可以溶解堿式碳酸鋅但前處理的同時(shí)也產(chǎn)生了 的鋅離子和氯離子（或硝酸鹽），勢(shì)必引起色譜柱的過(guò)載、柱壓升高等問(wèn)題。陽(yáng)離子交換膜具有對(duì)陽(yáng)離子選擇性透過(guò)而陰離子難以透過(guò)的特點(diǎn)，可以將某些酸溶而水難溶的樣品置于陽(yáng)離子交換膜制成的容器內(nèi)，容器外使用硫酸以外的其他強(qiáng)酸提供氫離子，可達(dá)到溶解樣品而幾乎不引進(jìn)高濃度陰離子的效果^[10]，據(jù)此筆者建立了使用膜處理堿式碳酸鋅，離子色譜法測(cè)定其中硫酸鹽的方法。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　主要儀器與試劑

離子色譜儀：PIC-10A型，配有五極電導(dǎo)檢測(cè)器，青島普仁儀器有限公司；

分析天平：精度為0.1 mg，德國(guó)Sartorius公司；

H柱、0.22um濾膜：青島普仁儀器有限公司；

36%質(zhì)量分?jǐn)?shù)鹽酸：分析純，煙臺(tái)三和化學(xué)試劑有限公司；

Na₂CO₃、NaHCO₃、Na₂SO₄：分析純，上海埃彼化學(xué)試劑有限公司；

實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18.2 MΩ·cm的純水

1.2　色譜條件

色譜柱：NJ-SA-4A陰離子交換分離柱（250 mm×4.6 mm），淋洗液：1.80mMNa₂CO₃+1.70mMNaHCO₃，流速：1.30mL/min，進(jìn)樣體積：25uL，檢測(cè)器：抑制電導(dǎo)檢測(cè)，色譜柱及檢測(cè)器溫度：36℃。

1.3　樣品預(yù)處理

稱(chēng)取0.1g堿式碳酸鋅樣品于陽(yáng)離子交換膜制成的容器內(nèi)，加入10ml純水后將容器置于盛有100mL7.2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)鹽酸的燒杯內(nèi)。當(dāng)堿式碳酸鋅溶解后將膜內(nèi)的液體轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容，以H柱和0.22um濾膜過(guò)濾，進(jìn)樣分析。

2    結(jié)果與討論

2.1　線(xiàn)性方程與定量限

在已知的色譜條件下，將1.3前處理所得樣品進(jìn)樣分析，色譜圖如圖1所示。

從圖中可以看出，經(jīng)過(guò)膜處理的樣品，硫酸鹽充分釋放并且譜圖中明顯檢出了一定濃度的氯離子，這是由于濃差擴(kuò)散引起的^[10]，并不影響硫酸鹽的測(cè)定。分別配制不同濃度的SO₄^2-標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣分析，以質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制線(xiàn)性方程。以3倍的信噪比（S/N=3）計(jì)算定量限。硫酸鹽的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)以及較低定量限

    從表1中可以看出SO₄^2-檢出限較低，說(shuō)明本方法具有較高的靈敏度。

2.2　回收率與重現(xiàn)性

在已知的色譜條件下，向預(yù)處理后的樣品中添加一定量的SO₄^2-進(jìn)行回收試驗(yàn)，平行測(cè)定5次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可知，SO₄^2-測(cè)量度較高，重復(fù)性較好。

表2　加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

    為驗(yàn)證是否有硫酸鹽在前處理過(guò)程中穿過(guò)膜而進(jìn)入膜外側(cè)的溶液中，在陽(yáng)離子交換膜的內(nèi)側(cè)分別加入2.0mg/L和20.0mg/L的硫酸鹽，與1.3前處理方法條件和時(shí)間相同，測(cè)定膜內(nèi)側(cè)硫酸鹽的濃度，重復(fù)測(cè)定3次，硫酸鹽的濃度分別為2.00±0.01mg/L、20.00±0.03mg/L，說(shuō)明硫酸鹽在前處理過(guò)程中并沒(méi)有明顯的流失。

3　結(jié)語(yǔ)

采用離子色譜法測(cè)定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽關(guān)鍵在于樣品前處理。使用陽(yáng)離子交換膜處理水不溶性的堿式碳酸鋅，膜外側(cè)添加硫酸以外的其他酸，既能溶解堿式碳酸鋅又不引進(jìn) 的酸根陰離子，減小后續(xù)測(cè)定的干擾，是測(cè)定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的良好方法。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]  2017-2023年中國(guó)堿式碳酸鋅行業(yè)深度分析研究報(bào)告（目錄）http://www.chyxx。。ｃｏｍ/research/201710/571971.html

[2] 康俊峰.《有色礦冶》.2003.19(3):28-31

[3] 張憲璽，王曉娟，翟冠杰，等.《無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)》,2002,18（10）：1037-1041

[4] 侯新剛，郝亞莉，王玉棉，等.《蘭州理工大學(xué)學(xué)報(bào)》,2008,34(6):60-64

[5] 楊永斌，張?chǎng)?，李騫，等.《礦冶工程》,2013,33（2）：101-104

[6] GB/T 5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)

[7] HG/T 2523-2007 工業(yè)堿式碳酸鋅

[8] GB 1610-2009 工業(yè)鉻酸酐

[9] HG/T 3259-2012 工業(yè)水合肼

[10] 朱斌和，張培敏，郭偉強(qiáng),等《色譜》2016.34：5,498-501

 Determination of sulfate in basic zinc carbonate by using improved ion chromatography

Wang Cunjin

Abstract: A method was developed by using membrane-treatment and ion chromatography for the determination of sulfate in basic zinc carbonate. The basic zinc carbonate sample was dissolved in the membrane with external acid. After H column and 0.22mm film filtration, sulfate was determined by anion exchange separation and suppressed conductivity detection. The detection limit、recovery and repeatability(RSD%, n=5) were 80mg/L;101.2～107.9%;1.86～2.90% respectively. The method showed higher sensitivity and less interference and could be applied to sulfate analysis in basic zinc carbonate.

Key words: Sulfate; Membrane-treatment; Ion chromatography; Basic zinc carbonate